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中国计量校准发展论坛暨中国计量协会校准委员会成立大会在京召开

水是地球演化的重要介质。名义上无水矿物中的水含量对岩石矿物的物理化学性质有深刻影响,是重要的地球化学指标,氧同位素对矿物本身以及水的来源也具有重要指示意义。这两个指标的同时测试,不仅能拓展仪器功能,使大型二次离子质谱(SIMS)仪器的使用效率提升一倍,还可避免因地质样品中广泛存在的不均匀性而导致的数据解耦,保证实验数据正确的科学解释。  SIMS虽被广泛应用于名义上无水矿物的水含量分析,但此前仅限于CAMECA
IMS
3-7f系列、NanoSIMS等小型仪器,因为水在真空中极难去除,只有极高的真空才能将水的背景值降低到10ppm以下。这类仪器腔体小,较易获得高真空,但无法获得高精度氧同位素信息。大型SIMS具有同时测量矿物水含量和氧同位素的能力,但腔体大,真空度难以跟小型SIMS相比。国际上以往利用大型高精度SIMS测试水含量的背景值高达40ppm,难以满足低水含量样品测试要求。  锆石是地球科学研究中应用最广泛的一种名义上无水矿物,可以进行U-Pb定年、Li-O-Hf同位素体系和Ti温度计等研究,并已形成专门的学科——锆石学。已有研究表明,结晶锆石中含有一定量的水,其水含量的多少对地球动力学过程研究有重要意义。锆石水含量的SIMS测试面临着仪器背景值高、锆石水含量标准物质缺乏等难题。若要成功实现同时测试锆石中水含量和氧同位素,标准样品的开发与降低仪器背景值两个方面缺一不可。  针对以上问题,中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室研究员夏小平团队与中国科学技术大学、南京大学合作,利用CAMECA
IMS
1280-HR型二次离子质谱仪开展研究。经过大量的对比研究和条件实验,该研究找到一种熔点在90-110℃、Brinell硬度约为20的不释气锡铋合金,以取代在高真空环境中会释气破坏真空的环氧树脂制靶。得到的合金靶可以跟树脂靶一样打磨抛光,克服了铟靶等其他金属靶需要事先打磨抛光样品的缺陷,使小颗粒样品制样成为可能。该方法得到的样品靶面平整度可与传统的环氧树脂靶相媲美,保证了氧同位素的分析精度。该研究还自主研制了一套适用于SIMS样品室冷却系统的液氮自动加注装置,克服了仪器本身需要频繁加注液氮(约4小时一次)的不足,使仪器样品分析室可长期稳定地保持2×10-9
torr以下的高真空,从而在国际上首次将大型高精度SIMS测量水含量的背景值降到了10ppm以下。在此基础上,该研究将20颗宝石级的锆石颗粒,包含一些经常使用的U-Pb定年以及氧同位素测试标样,在中国科大地球与空间科学学院进行FTIR测试,验证其水含量的均一性,最终成功挑选出8颗水含量均一锆石碎片进行下一步的SIMS测试。  红外光谱测试结果显示,分析的锆石碎片只遭受了低程度的放射性破坏,均为非退变质锆石,水含量较为均一。经过多次重复SIMS测试,锆石颗粒16O1H/16O比值大部分的内部精度好于0.3‰,且外部精度好于5%(2SD),具有较高的精度以及重现性,部分内部精度交差的分析点呈现出离群特性,可能是样品内部的微小的富水包体影响所致。得到的锆石样品的氧同位素数据与常规的二次离子质谱测试氧同位素具有基本相当的分析精度,其内外精度均好于0.4‰(2SD)。FTIR测试得到的水含量与SIMS测试的16O1H/16O比值线性拟合建立了二次离子质谱测试锆石水含量的校正曲线,得到的拟合相关系数R2=0.996,显示两者之间具有极好的线性关系。  相关成果以“封面文章”形式发表于Journal
of Analytical atomic
spectrometry上,审稿人认为这是目前最好的名义上无水矿物水含量数据。该研究提出的方法还获授权国际发明专利一项“一种基于大型二次离子质谱对锆石中水含量和氧同位素进行同时分析的方法”(专利号201711103811.4)。

科技部办公厅、财政部办公厅联合发布了《关于发布中央级高校和科研院所等单位重大科研基础设施和大型科研仪器开放共享评价考核结果的通知》(国科办基〔2019〕90号),公布2019年评价考核结果。厦门大学在此次考核评估中获得“优秀”的评价结果,在全国参评高校中位居前五。  按照《国务院关于国家重大科研基础设施和大型科研仪器向社会开放的意见》(国发〔2014〕70号)的规定,科技部、财政部会同有关部门,组织开展2018年度中央级高等学校和科研院所等单位科研设施与仪器开放共享评价考核工作。8月1日,以科技部基础司副司长郭志伟为组长的专家组莅临厦门大学考察重大科研基础设施与大型科研仪器开放共享情况,专家组对厦门大学在大型科研仪器开放共享中的工作成效和管理方面的显著进步给予了充分肯定。本次参与评价考核的共有344家单位,其中考核结果为优秀的高校共5所,厦门大学位列其中。  厦门大学历来高度重视贵重仪器设备开放共享工作。学校在2017年度重大科研基础设施和大型科研仪器开放共享评价考核获得良好成绩的基础上,不断建立健全仪器设备管理规章制度;积极引入促进开放的激励引导机制及奖惩管理办法;加快推进实验室管理信息化建设进程;大力提升实验仪器管理队伍业务水平。在学校领导的支持和有关机关部处及学院(研究院)的配合下,厦门大学在2018年度积极完成校级仪器共享管理平台与科技部国家网络管理平台的系统对接工作,全面实现贵重仪器设备开放使用收费由线下转为线上的全信息化流程管理,在进一步推动仪器设备运行管理、开放共享工作上成效显著。  厦门大学将继续扎实推进校院两级大型仪器共享平台信息化建设,切实加强科研设施与贵重仪器使用管理,大力推动贵重仪器设备开放共享,实现科研设施与仪器配置、管理、服务、共享、监督、评价的有机衔接,更好服务支撑厦门大学“双一流”建设发展。 
标签: 科研仪器

中国计量校准发展论坛暨中国计量协会校准委员会成立大会在京召开,论坛由中国计量协会举办。这是我国校准行业首次举办全国性的论坛,来自市场监管总局计量司、认可检测司、中国合格评定国家认可中心、中国计量科学研究院、中国测试技术研究院、中国计量大学、中国计量测试学会等单位代表,以及校准机构、校准仪器生产商、校准服务接受者等300余名会议代表参加本次论坛。论坛通过领导致辞、主题演讲、主题报告和圆桌论坛等环节,围绕“促进校准发展,确保量值”这一主题,进行了信息分享和深入交流。  市场监管总局计量司司长谢军在致辞中指出,计量校准是国际上普遍采用的一种保证量值准确可靠的技术手段和活动。培育和发展计量校准市场,应充分利用市场机制,使市场在计量校准资源配置中起决定性作用,并更好地发挥政府作用的同时,要切实发挥市场主体作用,提升计量校准的科学性和规范化水平,推进计量校准服务在保证量值准确可靠、测量结果的计量溯源性水平提升上发挥更大的实际作用。  一是要市场导向,品牌引领。顺应产业转型升级和高质量发展新趋势、新要求,在公平有序竞争中,以规范诚信的计量校准服务提升服务业竞争力。二是要创新驱动,协同发展。贯彻创新驱动发展战略,促进计量校准服务与质量基础设施的其它元素协同发展,发挥组合效应,形成有利于提升量值准确可靠和测量结果可溯源水平的计量校准服务能力和服务模式。三是深化改革,扩大开放。深化计量技术服务领域改革,优化促计量校准发展的政策体系和发展环境,激发潜力和增强活力,并推动计量校准服务的交流与合作。  在本次论坛上,中国计量协会校准委员会宣布成立并发布了《自律宣言》。校准委员会将以促进校准发展为目标,为校准全产业链打造合作交流的平台,聚合行业力量,积极助力质量强国建设。

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